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【樣品實(shí)測】機(jī)油污染大豆油成分分析!

點(diǎn)擊次數(shù):574 更新時(shí)間:2024-07-19

GC-IMS如何快速識(shí)別被污染的食用油?

 

罐車卸完煤制油直接裝運(yùn)食用大豆油的新聞持續(xù)引發(fā)關(guān)注。國務(wù)院食安辦作出回應(yīng),將成立聯(lián)合調(diào)查組徹查食用油罐車運(yùn)輸環(huán)節(jié)有關(guān)問題。

 

“我吃的油安全嗎?"該問題曝光后,刺痛了公眾的神經(jīng)。嚴(yán)格的監(jiān)管、嚴(yán)肅的問責(zé)之外,嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)配套對應(yīng)檢驗(yàn)檢測方案也可成為制止亂象的工具。

 

識(shí)別食用油污染、強(qiáng)化食用油安全檢測,海能旗下多款產(chǎn)品可提供儀器和方法支持。

 

【樣品實(shí)測】機(jī)油污染大豆油成分分析!


氣相色譜離子遷移譜聯(lián)用儀通過檢測樣品中揮發(fā)性有機(jī)物,可用于快速區(qū)分食用油的品種、篩查食用油的污染情況。設(shè)備結(jié)合了氣相色譜的高分離度以及離子遷移譜的高靈敏度,樣品無需前處理,直接頂空進(jìn)樣便可分析固體/液體中的痕量揮發(fā)性有機(jī)物,檢出限可低至ppb級別。

 

本研究采用氣相離子遷移譜(GC-IMS)技術(shù)對食用油、礦物質(zhì)油和被污染的食用油進(jìn)行分析,以期為油脂的品種區(qū)分及污染識(shí)別提供理論依據(jù)。

實(shí)驗(yàn)方案

01 樣品信息

 

【樣品實(shí)測】機(jī)油污染大豆油成分分析!


02 試劑與材料

 

正構(gòu)酮:2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮和2-壬酮(均為分析純),阿拉丁公司;99.999%氮?dú)猓?/span>20 mL頂空瓶,山東海能科學(xué)儀器有限公司;MXT-WAX毛細(xì)管色譜柱 (30 m×0.53 mm,1.0 μm),美國Restek公司。

 

03 儀器與設(shè)備

 

氣相色譜離子遷移譜聯(lián)用儀(型號(hào):FlavourSpec®),G.A.S.公司(德國,Dortmund);CTC-PAL 3 靜態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣裝置,CTC Analytics AG 公司(瑞士,Zwingen);VOCal 數(shù)據(jù)處理軟件(0.4.03),G.A.S.公司(德國,Dortmund

 

【樣品實(shí)測】機(jī)油污染大豆油成分分析!


04 樣品處理方法

 

移取1 mL樣品置于20 mL頂空瓶中,80 ℃孵育15 min后進(jìn)樣,進(jìn)樣量500 uL,每個(gè)樣品測定3組平行。

 

結(jié)果分析

 

經(jīng)VOCal軟件的差異化功能分析,選取食用油與機(jī)油的特征信號(hào)峰形成樣品的指紋圖譜,如下圖所示:

 

 

【樣品實(shí)測】機(jī)油污染大豆油成分分析!


不同品種油品揮發(fā)性有機(jī)物指紋圖譜

 

注:

1) 圖中一個(gè)點(diǎn)代表一種物質(zhì),點(diǎn)的顏色深淺表示物質(zhì)信號(hào)峰強(qiáng)度的高低;

2) 一行表示一個(gè)樣品中檢出的揮發(fā)性有機(jī)物;

3) 一列表示同一個(gè)物質(zhì)在不同樣品中的含量變化;

本實(shí)驗(yàn)僅用于快速區(qū)分油品的品種及污染識(shí)別,未對物質(zhì)進(jìn)行定性分析;

 

由上圖可知,大豆油和葵花籽油中存在部分共性的揮發(fā)性有機(jī)物,但在含量上存在顯著區(qū)分,如區(qū)域A、B所示,葵花籽油中物質(zhì)的種類更為豐富。

 

機(jī)油與食用油揮發(fā)性成分具有顯著差別,機(jī)油具有揮發(fā)性有機(jī)物,如區(qū)域C所示,這些揮發(fā)性成分,能夠?yàn)閰^(qū)分食用油和礦物質(zhì)油提供理論依據(jù)和參考。

 

被機(jī)油污染的大豆油和葵花籽油中兼具有食用油及機(jī)油的揮發(fā)性成分,與純樣品相比,雖然污染后的樣品中食用油與機(jī)油的特征成分含量均有所降低(信號(hào)峰亮度降低),但可以明顯檢出機(jī)油的特征成分,如區(qū)域D所示,據(jù)此可證明食用油被機(jī)油污染。

 

結(jié)論

 

采用GC-IMS技術(shù)對大豆油、葵花籽油、機(jī)油以及被污染的食用油樣品進(jìn)行分析,構(gòu)建了不同品種油脂揮發(fā)性成分的指紋圖譜,結(jié)果表明:

 

GC-IMS技術(shù)不僅能準(zhǔn)確分辨油脂的品種,亦可精準(zhǔn)識(shí)別被機(jī)油污染的食用油,這一技術(shù)為排查食用油安全風(fēng)險(xiǎn)隱患提供了新的思路,也為油脂品種的快速區(qū)分及污染識(shí)別等相關(guān)研究提供理論依據(jù)。

 

【樣品實(shí)測】機(jī)油污染大豆油成分分析!


本行標(biāo)由海能技術(shù)參與制定

 

為了確保食用植物油的風(fēng)味品質(zhì)一致性和穩(wěn)定性,并科學(xué)鑒別油脂種類、精準(zhǔn)識(shí)別油脂摻假及含量,國家糧食和物資儲(chǔ)備局公開發(fā)布了《糧油檢驗(yàn) 植物油揮發(fā)性風(fēng)味成分的測定 氣相色譜-離子遷移譜法》的征求意見稿。該征求意見稿詳細(xì)規(guī)定了通過氣相色譜-離子遷移譜法(GC-IMS)測定植物油揮發(fā)性風(fēng)味成分的方法。歡迎老師們提出寶貴的意見!

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